无机及分析化学实验案例讲义

实验一  天平称量练习

一、目的要求

1、了解电子天平的主要结构。

2、掌握电子析天平的操作。

3、学会用差减法称量。

4、学会使用称量瓶。

二、仪器

 电子天平、电子天平、称量瓶、小烧杯

二、实验内容

1、电子天平的使用方法：通电预热一定时间，调整水平。待零点显示稳定后，即可进行称量。

2、使用差减法称量

1）用直接称量法称得一清洁干燥的烧杯重量A。

2）在一个清洁干燥的称量瓶中，加入约一克样品，直接法称出称量瓶+样品重量W₁。

3）取出称量瓶，在已称量的烧杯上方打开瓶盖，用瓶盖轻轻敲击瓶子，倾出约0.4克样品于烧杯中，样品不得撒在烧杯外，盖上瓶盖，重新称量。（若倾出样品太少，继续用上法倾出，直到0.4克左右；要求在0.40000.0020 g范围内），记下此时砝码重量W₂。

 倾出样品重   

 若倾出样品量过多，超出要求，必须重新从步骤一开始。

4）为了检查称量结果是否正确，把装有倾出样品的烧杯再称量一次，记录称得重量B。

 烧杯内样品重D=B-A

 如果操作正确无误，则D=C

三、数据记录

差减法称量练习

四、思考题：

 什么情况下选用直接法称量，什么时候用差减法称量？

实验二  盐酸与氢氧化钠浓度的比较

一、目的要求

1、练习滴定操作，正确判断滴定终点。

2、学习移液管的使用。

二、原理

 酸碱反应实质是。用0.1molL^-1—元强酸滴定0.1molL^-1—元强碱，化学计量点时溶液pH=7，滴定的pH突跃范围为4.3~9.7。故甲基橙、酚酞等皆可作指示剂。

 化学计量点时，M_酸V_酸=M_碱V_碱   （当强酸和强碱均为一元时）

 或  

 通过比较滴定求出两种溶液体积比之后，只要测得其中任何一种溶液的浓度，就可算出另一种溶液的浓度。

三、仪器和试剂

 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、25 mL移液管、细口瓶、量筒等。

 试剂：

 １、0.1 molL^-1HCl溶液，用量筒取浓盐酸（12 molL^-1）若干毫升（自己算），倒入1000 mL细口瓶中，用蒸馏水稀释至1000 mL摇匀。

2、0.1 molL^-1NaOH溶液。（由准备室供应）

3、甲基橙指示剂0.2%水溶液。

四、实验内容

 用0.1 molL^-1 HCl荡洗已洗净的酸式滴定管，每次约10亳升，从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次，然后再装满滴定管。

 调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度上，管内溶液静止一分钟，准确读数（估计到小数后第二位），此即为初读数，记录在报告本上。

 用移液管移取25 mL NaOH溶液于250 mL锥形瓶中（锥形瓶是否预先要用NaOH荡洗？为什么？）加甲基橙指示剂3滴，此时溶液呈黄色，用0.1 molL^-1 HCl滴定碱液，近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁再继续滴定，直至溶液在加入半滴HCl后，由黄色变为橙色，即为终点。准确读取滴定管中HCl的体积数（此系终读数），记录在报告本上，终读数与初读数之差，即为与NaOH中和所消耗的HC1体积。

 按上法再测定几次，直至两次测定的相对均匀差不大于0.2%为止。计算HCl和NaOH的体积比。

五、思考题

1、NaOH和HCl可否作为基准物质？

2、在作滴定分析实验时，滴定管与移液管为什么预先需要用操作溶液洗涤三次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否也要用操作溶液洗涤？

六、实验数据记录格式